En primer lugar, debemos destacar que Análisis de difracción de rayos X (XRD) La medición del contenido elemental es muy imprecisa. Si tuviéramos que determinar principalmente el límite de detección, este se determina por la potencia y la corriente del tubo del instrumento. Si deseamos caracterizar el contenido elemental, lo mejor es utilizar métodos químicos o espectroscopia de absorción atómica.

Además, el límite de detección de la difracción de rayos X (DRX) no puede expresarse simplemente en porcentaje, ya que este factor está estrechamente relacionado con la dispersión de la sustancia detectada (es decir, la cristalinidad) y el tipo de sustancia. El coeficiente de absorción másica de la muestra es alto, por lo que el límite de detección será mucho mayor.

Si se debe determinar un límite de detección, este suele rondar el 5 %. Sin embargo, la absorción de rayos X varía según las fases, lo que genera diferencias significativas en los límites de detección. Al igual que el silicio elemental, generalmente se puede detectar en torno al 1 %, mientras que otras fases, hasta el 10 %, pueden ser difíciles de detectar. Por supuesto. En las mismas condiciones de muestra, usar una mayor potencia de difracción y un tiempo de escaneo más largo producirá mejores resultados. Sin embargo, si se desea extender el tiempo de escaneo, extenderlo una o dos veces no producirá ningún resultado.

La experiencia ha demostrado que si una velocidad de escaneo convencional detecta cualquier signo, se recomienda escanear a una velocidad de 1 grado/min o inferior. Si no se observan rastros a velocidades de escaneo regulares, no es necesario esforzarse más. Realizar análisis semicuantitativos es, de hecho, muy impreciso, y los resultados están relacionados con el tamaño de grano. La fase de precipitación con un tamaño de grano pequeño es difícil de detectar, y mucho menos de realizar un análisis cuantitativo. Esta fase aumentará su valor RIR. Se ha estudiado el valor RIR del CeO₂, y los valores RIR de los productos a diferentes temperaturas difieren en 10 veces.

SAT NANO ofrece dos ejemplos para ilustrarlo:

Ejemplo 1: Una muestra de diamante se contaminó con plata y se observó un pico de plata en el espectro de difracción de rayos X (DRX), que era muy evidente. Mediante un cálculo cuantitativo, se determinó que la muestra contenía un 0,04 % de plata. Para confirmarlo, el análisis espectral reveló la presencia de un 0,038 % de plata.

Ejemplo 2: La muestra de acero contiene una pequeña cantidad de austenita residual, y la transformación de austenita a martensita se mide tras la fractura por tracción. La muestra contiene fases de austenita y martensita. La austenita residual en la muestra antes del estiramiento es de aproximadamente un 2 % (V), y tras el ensayo de tracción, solo queda entre un 0,2 % y un 0,5 % de austenita. Con la velocidad de escaneo convencional (8 °/min), no se detecta ningún pico de austenita en el espectro escaneado. Posteriormente, se cambió al escaneo por pasos, con un tamaño de paso de 0,02 ° y un tiempo de conteo de 1,5 segundos. Los resultados fueron bastante buenos.

Resultados del cálculo de austenita residual:

Es posible medir fases con un contenido inferior al 1 % utilizando el difractómetro D/max 2500 en física. Sin embargo, el tiempo de escaneo debe prolongarse adecuadamente, es decir, se debe utilizar una velocidad de escaneo menor. El escaneo por pasos permite obtener resultados óptimos.

¿Cómo utilizar XRD para detectar sustancias con bajo contenido?
Primero, escanee a mayor velocidad. Cuando haya picos de trazas aparentemente ambiguos en el espectro, cambie a una velocidad de escaneo más lenta. Según la experiencia, si se puede ver la "sombra" de una fase a 8 grados por minuto, no hay mucha mejora a una velocidad de 4 grados por minuto. Es necesario cambiar a una velocidad de 1 grado por minuto o inferior para obtener un efecto. Otro factor que a menudo se pasa por alto es el tamaño de la muestra. Especialmente para muestras a granel, el marco de muestra debe llenarse al máximo para aumentar el volumen de irradiación, lo que equivale a prolongar el tiempo de escaneo. Las muestras que se puedan pulverizar deben pulverizarse al máximo y compactarse al máximo.

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