En transmisión análisis por microscopía electrónica (TEM) El paso principal y crucial para obtener una imagen de alta calidad que pueda interpretarse razonablemente es la preparación de la muestra. Un grosor inadecuado de la muestra, una conductividad deficiente o daños producidos durante la preparación pueden provocar una penetración anormal del haz de electrones, distorsión de la imagen e incluso el descarte de la muestra.

Requisitos de muestra TEM
① La muestra generalmente debe ser un sólido con un espesor menor a 100 nm;
② La muestra no será succionada ni adherida a la zapata polar bajo la acción del campo electromagnético del microscopio electrónico;
③ La muestra puede mantener la estabilidad en alto vacío;
④ Si la muestra no contiene humedad u otras sustancias volátiles, primero debe secarse.

Método de preparación de muestras TEM
Existen aproximadamente cuatro tipos de especímenes TEM utilizados para la investigación de materiales:

1. Partículas de polvo
2. Muestras de bloques, incluidas cerámicas, metales, etc.
3.Muestras biológicas
4.Una película de réplica obtenida replicando la morfología de la superficie o de la fractura de un material utilizando un método de replicación.

Primero. Preparación de muestras de polvo

Dispersión: Utilice un dispersor ultrasónico para dispersar el polvo a observar en una suspensión en una solución (sin interactuar con el polvo). Aplique unas gotas sobre la malla de cobre del microscopio electrónico cubierta con una película de carbono con un gotero. Tras secar (o absorber con papel de filtro), se convierte en una muestra de polvo para su observación en el microscopio electrónico.
Puntos a tener en cuenta

① Selección de malla de cobre

Película de soporte de carbono ordinaria: adecuada para observaciones con bajo aumento, el revestimiento de la película de carbono será más evidente con un gran aumento.
Microrred: La muestra se puede montar en el borde del orificio y la parte dentro del orificio se puede observar sin un fondo posterior para mejorar el contraste de la imagen.
Película de carbono ultrafina: partículas ultrapequeñas como puntos cuánticos; materiales bidimensionales
Película de soporte de red dual: se utiliza para muestras magnéticas para evitar que se adsorban en las zapatas polares de la microscopía electrónica de transmisión;

② Selección de disolventes

Muestras polarizadas: dispersas en agua y etanol
Muestra no polar: dispersión de acetona

③ Otras precauciones

Tiempo de dispersión ultrasónica: La potencia ultrasónica es más importante que el tiempo, y las muestras deben prepararse inmediatamente después de la dispersión ultrasónica. Para muestras con aglomeración severa, se pueden añadir disolventes para la dispersión sin dañar la muestra.
Muestra de bloque: si el efecto de la sinterización y el pulido no es bueno, se recomienda utilizar el método de preparación de muestra de bloque;
Muestras magnéticas: requieren película de soporte de red dual o desmagnetización previa.

Segundo. Preparación de muestras a granel

La preparación de muestras a granel generalmente implica doble pulverización electrolítica, FIB de adelgazamiento iónico, preparar muestras de película delgada por debajo de 100 nm utilizando cortes ultrafinos o congelados y luego realizar pruebas.

① Pulverización electrolítica dual

El método de doble pulverización electrolítica es simple, fácil de operar y económico. La zona central delgada tiene un amplio alcance, lo que facilita la penetración de los haces de electrones. Sin embargo, se requiere que la muestra sea conductora. Una vez preparada, debe retirarse inmediatamente y enjuagarse varias veces con agua destilada. De lo contrario, el electrolito continuará corroyendo la zona delgada, dañándola e incluso inutilizándola. Si la muestra no puede observarse con un microscopio electrónico a tiempo, debe almacenarse en glicerol, acetona o alcohol anhidro.

② Adelgazamiento iónico

Principio: El haz de iones Ar bombardea la muestra en un cierto ángulo de inclinación (5-30) para diluirla;
Objeto: materiales frágiles como cerámicas y compuestos intermetálicos, que requieren mucho tiempo, normalmente alrededor de diez horas o incluso más, y tienen baja eficiencia de trabajo;
Condiciones aplicables: El método de adelgazamiento iónico se puede aplicar a varios materiales; la temperatura es alta durante el proceso de adelgazamiento y no es adecuado para materiales sensibles al calor.

El haz de iones enfocado (FIB) es un instrumento de corte microscópico que utiliza una lente eléctrica para enfocar un haz de iones a un tamaño muy pequeño. Actualmente, el haz de iones utilizado en sistemas comerciales es una fuente de iones metálicos en fase líquida, y el material metálico es galio (Ga), debido a su bajo punto de fusión, baja presión de vapor y buena resistencia a la oxidación. El uso de un campo eléctrico externo (supresor) en una fuente de iones metálicos líquidos puede formar pequeñas puntas de galio líquido, y un campo eléctrico negativo (extractor) puede usarse para extraer el galio en la punta, lo que resulta en la emisión de un haz de iones de galio. El haz se enfoca mediante una lente eléctrica, y el tamaño del haz de iones puede determinarse mediante una serie de cambios de apertura. Después de un segundo enfoque, se dirige a la superficie de la muestra, y se utiliza la colisión física para lograr el propósito de corte.

④ Rebanada ultrafina

El corte ultrafino es un corte utilizado para la observación con microscopía electrónica. Debido a la baja capacidad de los electrones para penetrar los tejidos, se requieren cortes ultrafinos (generalmente de 80 a 100 nm de espesor) para la observación con microscopía electrónica, principalmente para la preparación de muestras biológicas y materiales poliméricos. micro nanopartículas , caucho y otros materiales.

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