Las razones del cambio de hora punta endifracción de rayos X(difracción de rayos X) suelen implicar cambios en las propiedades de la propia muestra o la influencia de las condiciones experimentales, que pueden analizarse desde los siguientes aspectos:
1. Factores de muestra
1.1 Esfuerzo residual o deformación reticular Esfuerzo residual: El esfuerzo residual dentro del material (como el esfuerzo de compresión o el esfuerzo de tracción) puede provocar cambios en la constante reticular, alterando así el espaciado interplanar (valor dd).
Esfuerzo de compresión â†' disminución del espaciamiento interplanar â†' la posición máxima se desplaza hacia ángulos más altos (aumentos de 2 θ).
Esfuerzo de tracción â†' aumento del espaciamiento interplanar â†' desplazamiento de la posición del pico hacia ángulos más bajos (disminución de 2 θ).
Deformación microscópica: La distorsión reticular local en nanomateriales o materiales amorfos puede provocar un desplazamiento o ensanchamiento de los picos.

1.2 Formación de solución sólida por cambio de composición: El dopaje, la aleación o la sustitución iónica (como la sustitución de Fe²⁻ por Co⁻⁻) pueden alterar la constante de red. A continuación, se presenta el análisis de XRD del NCM dopado con Cu:

(a) Patrones de difracción de rayos X de materiales sintetizados e inserciones seleccionadas de picos (b) (003) y (c) (004)

Se puede observar que el parámetro de red NCM-0 es el más bajo de todas las muestras. Cuando el contenido de Cu es del 0,5 %, los picos de (003) y (104) se desplazan hacia direcciones más bajas debido al mayor radio de Cu₂. A medida que el contenido de Cu aumenta gradualmente, el Ni₂ (0,069 nm) se oxida a Ni₃ (0,056 nm), lo que provoca una contracción de la red.

Si el radio del átomo de soluto es mayor que el del átomo de disolvente (expansión de la red), la posición del pico se desplaza hacia ángulos menores. Por el contrario, la red se contrae y la posición del pico se desplaza hacia ángulos mayores. Relación no estequiométrica: Cuando la composición de óxidos (Fe₃O₃ vs. FeO) o sulfuros se desvía de la relación estequiométrica, los cambios en los parámetros de la red provocan un desplazamiento del pico.

1.3 Efecto de la temperatura en la expansión/contracción térmica: Al realizar pruebas a altas o bajas temperaturas, la constante de red cambia debido a la expansión térmica, lo que resulta en un desplazamiento del pico (alta temperatura → expansión de red → desplazamiento del ángulo bajo). Por lo tanto, la sala de pruebas de XRD debe mantener una temperatura y una humedad estables.

Transición de fase: Los cambios de temperatura pueden inducir transiciones de fase (como de fase tetragonal a fase cúbica), lo que resulta en cambios de pico significativos o la aparición de nuevos picos.

1.4 Orientación preferida (textura)
Si se prefiere una orientación durante la preparación de la muestra, esto puede provocar una intensidad de difracción anormal en ciertos planos cristalinos, pero generalmente no afecta la posición del pico. Si la diferencia de orientación provoca una distorsión reticular (como la deformación en películas delgadas), puede causar indirectamente un desplazamiento del pico.

2. Factores instrumentales y de condiciones experimentales

2.1 Error de calibración del punto cero del instrumento de medición de ángulos: si no se calibra el punto cero del instrumento de medición de ángulos, se producirá un desplazamiento general de todos los picos de difracción (error sistemático), que debe calibrarse con una muestra estándar (como polvo de silicio).

2.2 Desviación en la colocación de la muestra: La superficie de la muestra no está alineada con el eje del instrumento de medición de ángulos (como una desviación de altura o inclinación), lo que puede causar una desviación de la posición del pico. Esto se puede solucionar optimizando la carga de la muestra.

2.3 Al utilizar diferentes materiales objetivo (como Cu K α frente a Co K α), la diferencia de longitud de onda de la fuente de rayos X provocará un desplazamiento general de la posición del pico (según la ecuación de Bragg). Es necesario confirmar la consistencia de los parámetros de prueba.

2.4 Errores en el modo de escaneo o en la configuración de parámetros. Una configuración incorrecta de los parámetros para el modo de escaneo continuo y el modo de escaneo por pasos (como la velocidad y el tamaño del paso) puede causar un ligero desplazamiento de los picos, pero generalmente afecta más a la forma que a la posición.

3. Problemas de preparación de la muestra: Molienda excesiva: La molienda mecánica puede introducir tensión o nanocristalización, lo que resulta en un desplazamiento o ensanchamiento de los picos. Falta de uniformidad: La composición o el espesor desiguales pueden provocar diferencias en las posiciones de los picos locales. Contaminación u oxidación superficial: La oxidación o contaminación superficial puede producir fases adicionales que se superponen con el pico original, lo que resulta en un desplazamiento aparente.

4. Error en el algoritmo de búsqueda de picos: Si el fondo no se resta correctamente o se produce interferencia de ruido durante la búsqueda automática de picos, la posición del pico puede calcularse erróneamente. Efecto de ensanchamiento del instrumento: Si la función de ensanchamiento del instrumento no está calibrada, puede producirse una desviación en el ajuste de picos.

La principal causa del desplazamiento de pico en la difracción de rayos X (DRX) es la variación en el espaciamiento interplanar (valor d), que puede deberse a factores internos (tensión, composición, transición de fase) o externos (errores del instrumento, problemas de preparación) de la muestra. Se debe realizar un análisis exhaustivo basado en las condiciones experimentales, el historial de la muestra y los métodos de caracterización auxiliares.

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