1. Clasificación de Microscopios electrónicos de barrido
La microscopía electrónica de barrido se puede dividir en tipo de emisión de electrones térmicos y tipo de emisión de campo según las diferentes formas de generación de electrones. El filamento utilizado para el tipo de emisión térmica de electrones es principalmente microscopía electrónica de filamento de tungsteno. Tipo de emisión de campo
La distinción entre emisión de campo caliente y emisión de campo frío.

2. Clasificación de Microscopía electrónica de transmisión
La microscopía electrónica de transmisión se puede dividir en tipo de emisión de electrones térmicos y tipo de emisión de campo según las diferentes formas de generación de electrones. Los filamentos utilizados para la emisión termoiónica incluyen principalmente filamentos de tungsteno y filamentos de hexaboruro de lantano. Hay dos tipos de emisión de campo: emisión de campo térmico y emisión de campo frío.

3. Las similitudes y diferencias entre la microscopía electrónica de barrido y la microscopía electrónica de transmisión
Los dos tienen requisitos similares para la muestra: sólida, lo más seca posible, lo más libre posible de contaminación por aceite y las dimensiones externas cumplen con los requisitos de tamaño de la cámara de muestra.
La diferencia es:
(1) Sobre la preparación de la muestra: la capacidad de penetración de los electrones TEM es muy débil. La microscopía electrónica de transmisión a menudo utiliza haces de electrones de alta energía de varios cientos de kilovoltios, pero aún requiere trituración o adelgazamiento iónico de la muestra o corte ultrafino a un espesor de escala micro nano, que es el requisito más básico. SEM apenas requiere preparación de muestras y permite la observación directa. La mayoría de los materiales no conductores requieren la producción de películas conductoras (como una capa de oro).

(2) En imágenes: durante las imágenes SEM, el haz de electrones no penetra la muestra sino que escanea su superficie. Durante la obtención de imágenes TEM, el haz de electrones penetra la muestra. La resolución espacial de SEM generalmente está entre XY-3-6 nm,
La resolución espacial de TEM generalmente puede alcanzar 0,1-0,5 nm.

4. ¿Cuál es el requisito de espesor para la muestra al realizar pruebas TEM?
El espesor de la muestra TEM debería ser preferiblemente inferior a 100 nm. Si es demasiado grueso, el haz de electrones no se transmite fácilmente, lo que produce imágenes poco claras y de mala calidad.

5. ¿Cuáles son los requisitos para la muestra al realizar pruebas TEM?
-Generalmente se requiere que la muestra esté seca. Si la muestra es una solución, es necesario dejarla caer sobre un sustrato determinado (como vidrio), secarla y luego rociarla con carbón. Si la muestra en sí es conductora, no es necesario rociar carbón.

6. ¿Cómo realizar TEM en nanopartículas en solución acuosa?
Las muestras TEM deben analizarse en condiciones de alto vacío, mientras que las nanopartículas en soluciones acuosas no se pueden medir directamente. Generalmente se utilizan microrejillas o mallas de cobre para extraer la muestra y colocarla en un preextractor de muestras. Después del secado, se puede colocar en un microscopio electrónico para realizar pruebas. Si el tamaño de la muestra es pequeño y sólo unos pocos nanómetros, utilice una película de carbono no porosa para recoger la muestra.

7. Requisitos de espesor para muestras de alta resolución
Al tomar imágenes TEM de alta resolución, es mejor controlar el espesor de la muestra por debajo de 20 nm. Las muestras más delgadas pueden reducir la dispersión del haz de electrones, mejorando así la resolución de la imagen. Para los polvos con un diámetro inferior a 20 nm, se pueden eliminar directamente y observar sobre películas de soporte de carbono o microrrejillas de poros pequeños. Si el diámetro de la partícula es superior a 20 nm, es mejor incrustarla primero y luego usar tecnología de adelgazamiento iónico para adelgazar la muestra hasta un espesor adecuado para la observación.

8. ¿Cómo hacer TEM para muestras en polvo?
La clave para preparar muestras de polvo es tener una buena película de soporte y dispersar el polvo uniformemente con una concentración moderada. Una vez que la membrana de soporte esté completamente seca, se debe colocar en un microscopio electrónico para su observación y evitar la rotura de la membrana de soporte bajo la irradiación con haz de electrones.
â Coloque previamente una fina película de soporte a la malla de cobre;
â¡ Seleccione un dispersante razonable según las propiedades de la muestra de polvo;
⢠Dispersar el polvo uniformemente mediante ultrasonidos para formar una suspensión;
⣠Coloque la solución en polvo sobre una malla de cobre usando métodos de gota o cuchara y séquela;
⤠Asegúrese de que la muestra de polvo esté distribuida uniformemente sobre la malla de cobre y libre de contaminantes;
⥠Sople suavemente la malla de cobre con una bola de lavado de oídos para asegurarse de que no caiga polvo fácilmente.

9. ¿Por qué rociar oro sobre muestras no conductoras o poco conductoras?
Las imágenes SEM son el proceso de obtener señales de electrones secundarios y electrones retrodispersados ​​a través de un detector. Si la muestra no es conductora o tiene poca conductividad, provocará la acumulación de un exceso de electrones o partículas libres en la superficie de la muestra que no se pueden eliminar de manera oportuna. Después de cierto grado, se producirán fenómenos repetidos de carga y descarga que, en última instancia, afectarán la transmisión de señales electrónicas y provocarán distorsión, deformación, vibración y otros fenómenos de la imagen. Después de la pulverización de oro, se mejorará la conductividad de la superficie de la muestra, evitando así el fenómeno de acumulación.

10. ¿La pulverización de oro afecta la morfología de la muestra?
Después de rociar oro sobre la superficie de la muestra, sólo se cubren de unas pocas a una docena de capas de átomos de oro, con un espesor de sólo unos pocos nanómetros a una docena de nanómetros, lo que casi no tiene ningún efecto sobre la morfología.

11. ¿Cómo desmagnetizar el polvo magnético?
Los polvos magnéticos se pueden preparar utilizando microscopía electrónica de emisión de campo Zeiss sin desmagnetización, siguiendo la preparación de muestras de polvo convencionales. Si algunos materiales magnéticos fuertes en forma de bloque pueden desmagnetizarse calentándolos o aplicando un campo magnético externo, existen desmagnetizadores especializados en el mercado.

12. ¿Por qué generalmente no se permite que las partículas magnéticas se sometan a microscopía electrónica de transmisión?
Debido a que la muestra debe dejarse caer sobre una película de soporte específica al fabricar materiales magnéticos, el material magnético puede ser atraído por la lente, afectando la resolución TEM y contaminando el microscopio electrónico.


13. ¿Por qué diferentes instrumentos producen diferentes efectos en la misma muestra?

Si los parámetros de la cámara se configuran de manera similar, el efecto no será significativamente diferente. Solo los diferentes instrumentos tienen diferentes configuraciones de parámetros (sonda, voltaje, corriente del haz, etc.) durante el disparo, y el impacto específico de qué parámetros debe analizarse en función de los resultados del disparo.

14. ¿Cuáles son los escenarios de aplicación específicos para rociar oro, platino y carbón?
Los objetivos metálicos como Au y Pt pueden aumentar la conductividad, aumentar la generación de electrones secundarios y electrones retrodispersados, tener una buena relación señal-ruido y reducir la penetración del haz de electrones, con el objetivo de obtener imágenes de alta calidad. Material objetivo C, adecuado para el análisis de EDS, EBSD, WDS y otros componentes.

15. Al tomar fotografías SEM. ¿Por qué rociar oro o carbón sobre muestras no conductoras o poco conductoras?
Cuando se observa con un microscopio electrónico de barrido, cuando el haz de electrones incidente incide en la muestra, se produce una acumulación de carga en la superficie de la muestra, formando efectos de carga y descarga que afectan la observación y el registro fotográfico de la imagen. Por lo tanto, antes de la observación, se debe realizar un tratamiento conductor, como rociar oro o carbón, para hacer que la superficie de la muestra sea conductora.

16. La muestra no contiene elemento carbono, pero el resultado muestra un contenido superior al 70%, lo que se desvía demasiado de la situación real. ¿Cómo manejarlo?
El espectro de energía es insensible a elementos con números atómicos inferiores a 11 y los errores en el carbono, el nitrógeno y el oxígeno son comunes. Además, la contaminación por carbono proviene de una amplia gama de fuentes, como adhesivos conductores, contacto entre muestras y manos, bombas DP, polvo de aire, etc. Se debe prestar especial atención a la inadecuación de elementos ligeros como el carbono, el nitrógeno y el oxígeno para el análisis del espectro energético. Además, si se requieren pruebas de mapeo, es posible que haya carbono, nitrógeno y oxígeno obvios en el fondo además de la muestra, que pueden no distinguirse de la muestra. Mapping presta especial atención a elementos ligeros como carbono, nitrógeno y oxígeno. Si el contenido es superior al valor real, se puede reducir artificialmente.

17. El motivo de los resultados poco claros del rodaje de morfología
La mala conductividad de la muestra provoca resultados de disparo poco claros; Los requisitos de disparo son demasiado altos y el instrumento por sí solo no puede cumplirlos; El enfoque o el astigmatismo no se ajustan adecuadamente, lo que generalmente es raro; También está relacionado con la configuración del dispositivo y el entorno de instalación.

18. En las imágenes SEM de algunas muestras, se pueden ver puntos negros obvios del haz de electrones. ¿Cómo eliminar los puntos del haz de electrones en la interfaz?
Los puntos negros del haz de electrones pueden indicar que la muestra está relativamente sucia y tiene carbono acumulado. Se recomienda prestar atención al entorno de almacenamiento o realizar pruebas oportunas en la muestra preparada.

19. ¿Cuál es el motivo por el cual la morfología de la muestra de dispersión de etanol muestra una capa de película sobre el sustrato?
La razón de la apariencia que se asemeja a una película se debe a la dispersión de etanol seguida de la pulverización de oro.

20. ¿Por qué la microscopía electrónica de transmisión no tiene color?
El color está determinado por el color de la luz, es decir, la frecuencia de las ondas electromagnéticas, y la luz de un microscopio electrónico no es luz natural, sino una fuente de luz de haz de electrones, por lo que no puede mostrar colores coloridos. La microscopía electrónica de transmisión puede revelar estructuras finas de menos de 0,2 um que no se pueden ver claramente con un microscopio óptico, que se denominan estructuras submicroscópicas o estructuras ultrafinas. Para ver estas estructuras con claridad es necesario elegir una fuente de luz con una longitud de onda más corta para mejorar la resolución del microscopio. En 1932, Ruska inventó el microscopio electrónico de transmisión con un haz de electrones como fuente de luz. La longitud de onda del haz de electrones es mucho más corta que la de la luz visible y la luz ultravioleta, y la onda del haz de electrones es

La longitud es inversamente proporcional a la raíz cuadrada del voltaje del haz de electrones emitido, lo que significa que cuanto mayor es el voltaje, más corta es la longitud de onda. En la actualidad, la resolución de TEM puede alcanzar los 0,2 nm y las imágenes obtenidas por microscopía electrónica son "imágenes en escala de grises" que reflejan el número de electrones (es decir, el brillo), sin información de color.

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