Una breve introducción a ICP-MS para el análisis elemental total químico
August 8,2022.
El espectrómetro de masas de plasma de acoplamiento inductivo ICP-MS es un instrumento analítico que combina la tecnología ICP y la espectrometría de masas. Puede medir simultáneamente docenas de oligoelementos. El instrumento cubre una amplia gama de elementos, incluidos metales alcalinos, metales alcalinotérreos, metales de transición y otros metaloides, elementos de tierras raras, la mayoría de los halógenos y algunos elementos no metálicos.
Principio: Después de que el gas portador (gas argón) introduce la muestra en el sistema de atomización para la atomización, ingresa al área central del plasma en forma de aerosol y se desolva, vaporiza, disocia e ioniza a alta temperatura y atmósfera inerte, y convertida en una banda positiva. Los iones positivos cargados ingresan al espectrómetro de masas a través del sistema de adquisición de iones. El espectrómetro de masas separa según la relación masa-carga y determina el contenido del elemento correspondiente en la muestra según la intensidad máxima del espectro de masas del elemento.
Elección del método de preparación de la muestra:
Dilución: ácido diluido con agua desionizada
Preconcentración: evaporación del solvente; extracción y enriquecimiento (SPE o LLE)
Filtración: evita la obstrucción del nebulizador
Acidificación: evita la hidrólisis de iones metálicos
Digestión: método de disolución de ácido en recipiente abierto (no apto para elementos volátiles)
Método de disolución de ácido en recipiente cerrado (aumente la presión y la temperatura para mejorar la eficiencia de la digestión)
Digestión por
microondas (alta eficiencia tecnología de digestión usando energía de microondas)
Método de fusión: muestras geológicas y metalúrgicas
Separación de matriz: muestras de matriz compleja
Cromatografía: análisis de especiación
Evaporación electrotérmica: se puede usar para eliminar el solvente (matriz) y aumentar la concentración de analitos
Reactivos de uso común:
Ácido nítrico HNO3: Hay disponibles grados de pureza muy alta. Para la digestión de diversas sustancias, como metales, aleaciones, muestras biológicas. Se prefieren los ácidos para la digestión ICP-MS porque no se agregan iones poliatómicos.
Ácido clorhídrico HCl: Ácido comúnmente utilizado para la digestión de muestras. Se producen iones poliatómicos relacionados con Cl. Se puede evaporar a sequedad en ácido nítrico.
Ácido fluorhídrico HF: utilizado para digerir muestras de sustancias que contienen silicio. El HF corroe el vidrio y se debe utilizar un sistema de inyección inerte.
Peróxido de hidrógeno H2O2: Oxidante fuerte, utilizado en la digestión con otros ácidos. Útil en digestiones ICP-MS con valores de fondo similares al agua.