Como uno de los parámetros de caracterización más importantes del nano polvo, el tamaño de las partículas afecta directamente las propiedades físicas y químicas del polvo y luego afecta el rendimiento del producto final. Por lo tanto, su tecnología de detección es una herramienta importante para la producción industrial y la gestión de la calidad, y desempeña un papel insustituible en la mejora de la calidad del producto, la reducción de los costos de producción y la garantía de la seguridad y eficacia del producto. Este artículo comenzará desde el principio y comparará tres métodos comunes para la detección del tamaño de partículas de polvo: microscopía electrónica, análisis del tamaño de partículas con láser y método de ancho de línea de difracción de rayos X, y analizará las ventajas, desventajas y aplicabilidad de diferentes métodos de prueba de tamaño de partículas. .

1ã Método de microscopía electrónica

La microscopía electrónica es una técnica de medición del tamaño de partículas de alta resolución, dividida principalmente en microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de barrido (SEM).
Microscopio electrónico de barrido (SEM)
Las imágenes de microscopía electrónica de barrido utilizan un haz de electrones de alta energía finamente enfocado para excitar diversas señales físicas en la superficie de una muestra, como electrones secundarios, electrones retrodispersados, etc. Estas señales son detectadas por los detectores correspondientes y la intensidad de las señales corresponde a la morfología superficial de la muestra. Por lo tanto, las imágenes punto por punto se pueden convertir en señales de video para modular el brillo del tubo de rayos catódicos y obtener una imagen 3D de la morfología de la superficie de la muestra. Debido a la menor longitud de onda del haz de electrones, es posible observar en mayor medida las características finas y los detalles del material. En la actualidad, la microscopía electrónica de barrido puede ampliar las imágenes de objetos a cientos de miles de veces su tamaño original, lo que permite la observación directa del tamaño y la morfología de las partículas. La resolución óptima puede alcanzar los 0,5 nm. Además, tras la interacción entre el haz de electrones y la muestra, se emitirán rayos X característicos con una energía única. Al detectar estos rayos X, también se puede determinar la composición elemental del material probado.

Microscopio electrónico de transmisión (TEM)
La microscopía electrónica de transmisión proyecta un haz de electrones acelerado y enfocado sobre una muestra muy delgada, donde los electrones chocan con los átomos de la muestra y cambian de dirección, lo que resulta en una dispersión de ángulo sólido. Debido a la correlación entre el ángulo de dispersión y la densidad y el grosor de la muestra, se pueden formar imágenes con diferente brillo y oscuridad, que se mostrarán en el dispositivo de imágenes después de la ampliación y el enfoque.
En comparación con SEM, TEM utiliza CCD para generar imágenes directamente en pantallas fluorescentes o pantallas de PC, lo que permite la observación directa de la estructura interna de los materiales a escala atómica, con un aumento de millones de veces y una resolución más alta, con una resolución óptima de <50pm. . Sin embargo, debido a la necesidad de electrones transmitidos, TEM generalmente tiene requisitos altos para la muestra, con un espesor generalmente inferior a 150 nm, lo más plano posible, y la técnica de preparación no debe producir ningún artefacto en la muestra (como precipitación o amorfización). . Al mismo tiempo, las imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM) son proyecciones 2D de la muestra, lo que aumenta la dificultad para los operadores a la hora de interpretar los resultados en algunos casos.

2ã Método de análisis del tamaño de partículas por láser
El método de análisis del tamaño de partículas por láser se basa en la difracción de Fraunhofer y la teoría de dispersión de Mie. Después de la irradiación con láser sobre partículas, partículas de diferentes tamaños producirán distintos grados de dispersión de la luz. Las partículas pequeñas tienden a dispersar la luz en un rango de ángulo amplio, mientras que las partículas grandes tienden a dispersar más luz en un rango de ángulo más pequeño. Por lo tanto, la distribución del tamaño de las partículas se puede probar analizando el fenómeno de difracción o dispersión de partículas. En la actualidad, los analizadores de tamaño de partículas láser se dividen en dos categorías: dispersión de luz estática y dispersión dinámica.

Método de dispersión de luz estática

El método de dispersión de luz estática es un método de medición que utiliza un rayo láser monocromático y coherente para irradiar una solución de partículas no absorbentes a lo largo de la dirección incidente. Se utiliza un fotodetector para recopilar señales como la intensidad y la energía de la luz dispersada, y la información se analiza según el principio de dispersión para obtener información sobre el tamaño de las partículas. Debido a que este método obtiene información instantánea de una sola vez, se denomina método estático. Esta tecnología puede detectar partículas que van desde tamaños submicrónicos hasta milimétricos, con un rango de medición ultra amplio, así como muchas ventajas como velocidad rápida, alta repetibilidad y medición en línea. Sin embargo, para muestras aglomeradas, el tamaño de partícula de detección suele ser demasiado grande. Por lo tanto, el uso de esta tecnología requiere una alta dispersión de la muestra y se pueden agregar dispersantes o cajas ultrasónicas para ayudar en la dispersión de la muestra. Además, según el principio de dispersión de Rayleigh, cuando el tamaño de partícula es mucho menor que la longitud de onda de la onda luminosa, el tamaño de partícula ya no afecta la distribución angular de la intensidad relativa de la luz dispersada. En este caso, no se puede utilizar el método de dispersión de luz estática para la medición.


Cualquier partícula suspendida en un líquido experimentará continuamente un movimiento irregular, conocido como movimiento browniano, y la intensidad de su movimiento depende del tamaño de la partícula. En las mismas condiciones, el movimiento browniano de las partículas grandes es lento, mientras que el de las partículas pequeñas es intenso. El método de dispersión dinámica de la luz se basa en el principio de que cuando las partículas experimentan un movimiento browniano, la intensidad total de la luz dispersada fluctuará y la frecuencia de la luz dispersada cambiará, logrando así la medición del tamaño de las partículas midiendo el grado de atenuación de la intensidad de la luz dispersada. funcionar a lo largo del tiempo.

3ã Método de ampliación por difracción de rayos X (DRX)
Cuando un electrón de alta velocidad choca con un átomo objetivo, el electrón puede eliminar un electrón de la capa K dentro del núcleo y crear un agujero. En este momento, el electrón externo con mayor energía pasa a la capa K, y la energía liberada se emite en forma de rayos X (rayos de la serie K, donde los electrones pasan de la capa L a la capa K llamada K α ). Normalmente, se pueden generar patrones de difracción únicos en función de factores como la composición del material, la forma del cristal, el modo de enlace intramolecular, la configuración molecular y la conformación.
Según la fórmula de Xie Le, el tamaño de los granos se puede determinar mediante el grado de ampliación de las bandas de difracción de rayos X. Cuanto más pequeño sea el grano, más difusas y ampliadas se volverán sus líneas de difracción. Por lo tanto, la anchura de los picos de difracción en los patrones de difracción de rayos X se puede utilizar para estimar el tamaño del cristal (tamaño de grano). En términos generales, cuando las partículas son monocristales, este método mide el tamaño de las partículas. Cuando las partículas son policristalinas, este método mide el tamaño de grano promedio de los granos individuales que forman una sola partícula.

Fórmula de Xie Le (donde K es la constante de Xie Le, generalmente 0,89, β es la altura del ancho de la mitad del pico de difracción, θ es el ángulo de difracción y λ es la longitud de onda de rayos X)

En resumen,
Entre los tres métodos de detección comúnmente utilizados, la microscopía electrónica puede proporcionar imágenes intuitivas de partículas y analizar su tamaño, pero no es adecuada para una detección rápida. El método de análisis del tamaño de partículas con láser utiliza el fenómeno de dispersión de la luz de las partículas, que tiene las ventajas de velocidad y precisión, pero requiere altos requisitos para la preparación de muestras. La regla del ancho de línea de difracción de rayos X no solo se utiliza para medir el tamaño de grano de nanomateriales, sino que también proporciona información completa sobre la fase y la estructura cristalina, pero es más compleja para el análisis de materiales de granos de gran tamaño.